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一种TIOSUB2/SUB纳米材料介导的有机污染物可见光厌氧降解的方法.pdf
2、人楼高潮 (54) 发明名称 一种TiO 2 纳米材料介导的有机污染物可见光 厌氧降解的方法 (57) 摘要 本发明一种TiO 2 纳米材料介导的有机污染物 可见光厌氧降解的方法，属于水、废水和污水处理 领域。建立了一种新型的TiO 2 厌氧光降解体系， 使TiO 2 可以在可见光条件下被用于环境有机污染 物的降解和修复。针对通常有氧条件下，TiO 2 不 具有可见光激发性能，以及有机污染物不溶于水， 难以有效光催化降解等缺点，本发明利用有机醇 溶剂溶解污染物，增加其与光纳米材料的接触，并 在厌氧环境中，通过可见光激发TiO 2 纳米材料，建 立一种新型高效的环境有机污染物厌氧降解的新 方法。
3、该新型降解体系可以适用于环境有机污染 物修复和疏水性有机污染物的降解等一系列的废 水处理领域，具有潜在的应用价值，符合国家可持 续发展战略的要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103877694 A CN 103877694 A 1/1 页 2 1. 通过可见光照射在厌氧条件下利用纳米材料降解有机污染物的方法， 其特征在于按 照下面的步骤进行 ： 一、 污染物溶液和纳米 TiO 2 悬浮液的配制 ： （1） 称取适量甲基橙溶于有机醇溶剂中
4、， 配制成 20 mg/L 的溶液备用 ； （2） 配制纳米 TiO 2 悬浮液 ： （3） 将 （2） 中所配悬浮液置于超声波仪中超声 30 min， 使得 TiO 2 纳米材料均匀分散 ； 二、 TiO 2 厌氧降解有机污染物体系 ： （1） 将步骤一 （2） 中悬液 a 作为厌氧处理组或有氧对照组进行处理 ； （2） 将 以 上 悬 浮 液 超 声 处 理 30min 中 使 得 纳 米 材 料 分 散 均 匀， 并 放 入 黑 暗 避 光 环 境 中 30 min， 使 TiO 2 对有机污染物达到吸附平衡， 之后利用白炽灯作为可见光光源， 在室温条件 下进行光催化降解。 2. 根 据
5、 权 利 要 求 1 所 述 的 通 过 可 见 光 照 射 在 厌 氧 条 件 下 利 用 纳 米 材 料 降 解 有 机 污 染 物的方法， 其特征在于按照下面的步骤进行 ： 其 中 步 骤 （2） 中 所 述 纳 米 TiO 2 悬 浮 液 按 照 下 述 步 骤 进 行 ： 厌 氧 处 理 组 ： 称 取 市 购 的 TiO 2 纳米颗粒 0.0040 g， 将其悬浮于 20 mL步骤 （1） 中配制的有机污染物溶液中， 再向溶液 中通入高纯氮气 20 min 以便除去氧气， 最后加塞密封。 3. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 通 过 可 见 光 照 射 在 厌 氧 条 件
6、下 利 用 纳 米 材 料 降 解 有 机 污 染 物的方法， 其特征在于按照下面的步骤进行 ： 其 中 步 骤 （2） 中 所 述 纳 米 TiO 2 悬 浮 液 或 者 按 照 下 述 步 骤 进 行 ： 有 氧 处 理 组 ： 称 取 市 购 的 TiO 2 纳米颗粒 0.0040 g， 将其悬浮于 20 mL 步骤 （1） 中配制的有机污染物溶液中， 不通 入氮气除氧， 直接密封。 4. 根 据 权 利 要 求 1 所 述 的 通 过 可 见 光 照 射 在 厌 氧 条 件 下 利 用 纳 米 材 料 降 解 有 机 污 染 物的方法， 其特征在于其中所述的有机污染物为甲基橙。 权 利
7、 要 求 书CN 103877694 A 1/3 页 3 一种 TiO 2 纳米材料介导的有机污染物可见光厌氧降解的方 法 技术领域 0001 本发明基于 TiO 2 纳米材料在厌氧条件下的可见光激发性能， 建立了一种有机醇试 剂作为溶剂相的可见光催化降解新方法。本发明属于水、 废水和污水处理领域。 0002 背景技术 0003 随 着 我 国 工 农 业 的 急 速 发 展， 大 量 未 经 有 效 处 理 的 有 机 物 被 直 接 排 放 进 入 环 境， 从而对生态安全及人类健康带来严重危害。 近年来， 随着纳米科技的飞速进步， 纳米材料的 光 催 化 降 解 能 力 受 到 日 益
8、关 注 并 成 为 研 究 的 热 点， 并 被 广 泛 用 于 环 境 有 机 污 染 物 的 修 复。 其中， TiO 2 由于它的高光活性、 价格低廉、 低毒性、 热稳定性和化学稳定性高等特性， 已经在 许 多 研 究 领 域 受 到 了 广 泛 的 关 注。 然 而， 由 于 二 氧 化 钛 的 禁 带 宽 度 为 3.2 eV， 只 有 在 紫 外 光下才能被激发， 而紫外光只占太阳光的 4%5%， 从而严重抑制二氧化钛对太阳光的利用效 率。 因 此， 为 了 增 加 TiO 2 对 可 见 光 的 吸 收 效 率， 研 究 人 员 采 取 了 一 系 列 的 措 施， 对 TiO
9、2 纳 米材料进行修饰改良， 以扩宽其对太阳光谱的利用范围。 例如将 TiO 2 纳米材料与禁带宽度 窄的半导体耦合、 金属离子和非金属离子的掺杂、 贵金属沉积和有机染料的光敏作用等。 然 而， 这 些 改 良 方 法 面 临 着 技 术 繁 琐、 成 本 高、 材 料 稳 定 性 差 等 缺 点 阻 碍 了 其 大 规 模 生 产 及 实 际 应 用 范 围。 因 此， 我 们 需 要 寻 求 在 不 对 TiO 2 纳 米 材 料 进 行 改 性 的 前 提 下， 提 高 其 对 可 见 光 的 响 应 效 能 的 新 方 法， 从 而 既 节 约 成 本 又 能 改 进 TiO 2 对
10、太 阳 光 利 用 效 率， 提 高 TiO 2 纳 米 材料的环境修复应用价值。 目前已有较多研究在不对 TiO 2 改性的前提下， 探索 TiO 2 在可见 光下被激发的方法， 例如利用光敏化作用以及基团对 TiO 2 表面的前处理等。 但是一方面光 敏 化 剂 要 求 其 最 低 未 占 有 分 子 轨 道 （LUMO） 必 须 和 TiO 2 的 导 带 相 匹 配， 才 能 将 电 子 转 移 给 TiO 2 纳 米， 而 这 也 极 大 限 制 了 光 敏 剂 的 选 择 范 围 ； 更 关 键 的 一 方 面 在 于 大 部 分 环 境 有 机 污 染 物 并 不 具 有 光 敏
11、 性 能。 这 样 就 使 得 TiO 2 在 可 见 光 下 的 环 境 修 复 应 用 就 受 到 了 严 重 的 限 制。 在我们近期的研究中发现， TiO 2 纳米材料虽然在好氧条件下不具有可见光响应性能， 但 是却可以在厌氧条件下， 被可见光激发并用于环境污染物的降解。 0004 通 常， 纳 米 材 料 的 光 催 化 降 解 原 理 都 是 在 有 氧 条 件 的 水 环 境 中， 通 过 光 激 发 产 生 光生电子和空穴， 其中光生电子和 O 2 相结合， 生成 O 2 - ， 而空穴和水反应生成 OH。 这些产生 的自由基能够通过高级氧化降解有机污染物。 而在我们的体系中，
12、 由于不存在水和氧气， 因 此其反应机理显著区别于这一机制， 不是通常情况下的有氧光催化降解。 0005 另外， 很多环境有机污染物如 POPs、 多溴联苯醚等是不溶于水的。 它们的疏水特性 使 得 其 在 通 常 的 水 环 境 中 难 以 溶 解， 因 而 不 能 和 光 纳 米 材 料 进 行 有 效 接 触， 降 低 了 其 降 解 效能。 而在本方法中， 利用有机醇试剂代替了水作为反应相， 能扩展该新型降解体系的应用 范围。 0006 因此本发明 基于 TiO 2 纳米材料在厌氧条件下具有可见光响应性能的新发现， 利用 有 机 醇 溶 液 作 为 溶 剂 相， 建 立 了 一 种 新
13、 型 高 效 的 有 机 污 染 物 厌 氧 光 催 化 降 解 体 系， 显 著 拓 说 明 书CN 103877694 A 2/3 页 4 展 TiO 2 纳米材料在环境污染修复中的应用范围， 提高其对疏水性有机污染物的修复能力。 0007 发明内容 0008 本发明的目的在于针对传统方法中 TiO 2 只能利用紫外光进行光催化降解的难题， 通过对反应体系和反应条件的改变， 建立起一种 TiO 2 介导的可见光厌氧降解有机污染物的 新方法。 0009 本发明所述方法是通过在厌氧条件下利用可见光激发 TiO 2 纳米材料， 从而实现对 溶解于有机醇溶剂中的污染物进行厌氧光催化降解。 0010
14、 通 过 可 见 光 照 射 在 厌 氧 条 件 下 利 用 纳 米 材 料 降 解 有 机 污 染 物 的 方 法， 按 照 下 面 的 步骤进行 ： 一、 污染物溶液和纳米 TiO 2 悬浮液的配制 ： （1） 称取适量有机污染物 （ 甲基橙 ） 溶于有机醇溶剂中， 配制成 20 mg/L 的溶液备用 ； （2） 配制纳米 TiO 2 悬浮液 ： （3） 将 （2） 中所配悬浮液置于超声波仪中超声 30 min， 使得 TiO 2 纳米材料均匀分散。 0011 二、 TiO 2 厌 氧降解有机污染物体系 ： （1） 将步骤一 （2） 中悬液 a 作为厌氧处理组或有氧对照组进行处理 ； （2
15、） 将 以 上 悬 浮 液 超 声 处 理 30min 中 使 得 纳 米 材 料 分 散 均 匀， 并 放 入 黑 暗 避 光 环 境 中 30 min， 使 TiO 2 对有机污染物达到吸附平衡， 之后利用白炽灯作为可见光光源， 在室温条件 下进行光催化降解。 0012 其中步骤 （2） 中所述纳米 TiO 2 悬浮液按照下述步骤进行 ： 厌氧处理组 ： 称取市购 的 TiO 2 纳米颗粒 0.0040 g， 将其悬浮于 20 mL 步骤 （1） 中配制的有机污染物溶液中， 再向 溶液中通入高纯氮气 20 min 以便除去氧气， 最后加塞密封 ； 其 中 步 骤 （2） 中 所 述 纳 米
16、 TiO 2 悬 浮 液 或 者 按 照 下 述 步 骤 进 行 ： 有 氧 处 理 组 ： 称 取 市 购 的 TiO 2 纳米颗粒 0.0040 g， 将其悬浮于 20 mL 步骤 （1） 中配制的有机污染物溶液中， 不通 入氮气除氧， 直接密封 ； 附图说明 0013 图 1 是利用可见光激发 TiO 2 对溶解于有机醇溶剂中甲基橙的降 解效果图。 0014 图 2 是该 TiO 2 厌氧可见光催化降解体系对甲基橙降解效率的评估结果。 具体实施方式 0015 本 发 明 所 述 的 纳 米 材 料 是 一 种 利 用 最 为 广 泛 的 光 催 化 剂 TiO 2 ； 所 用 的 有 机
17、 溶 剂 为 甲醇 ； 所用的有机污染物为甲基橙。 0016 （1） 称取 0.0020 g甲基橙溶于甲醇溶液中， 配制成 20 mg/L的甲基橙溶液， 备用 ； （2） 取 （1） 中甲基橙溶液 20 mL 分别分装于 3 个瓶中， 第一瓶作为厌氧实验组 （ 厌氧 + 材料 + 光照 ） ， 称取 0.0040 g 纳米 TiO 2 （25 nm） 加入到瓶中， 通高纯 N 2 20 min， 之后密封， 然后超声 30 min 分散纳米材料 ； 第二瓶作为有氧对照组 （ 有氧 + 材料 + 光照 ） ， 称取 0.0040 g 纳米 TiO 2 （25 nm） 加入到瓶中， 之后密封并超声
18、 30 min 分散纳米材料 ； 第三瓶作为空白 说 明 书CN 103877694 A 3/3 页 5 对照 （ 厌氧 + 光照 ） ， 通高纯 N 2 20 min， 然后密封 ； （3） 对 （2） 中悬浮液放入黑暗避光环境中 30 min， 使 TiO 2 纳米材料对甲基橙染料达到 吸附平衡， 之后放入振荡器， 通入光照， 温度为室温 ； （4） 反应开始之后， 分别于 0、 1、 2、 4、 6、 8 和 12 h 取样， 对所取样品利用分光光度计进 行扫描测试。 0017 实验数据证明 ： 图 1 为通过可见光照射， TiO 2 在有机溶剂中对甲基橙的降解效果。 从 图 片 中 可
19、 以 看 出 空 白 对 照 组 中 甲 基 橙 未 能 降 解， 显 示 出 甲 基 橙 在 可 见 光 下 稳 定， 未 出 现 光 敏 降 解 的 现 象 ； 而 有 氧 处 理 组 中 也 未 发 现 甲 基 橙 的 明 显 降 解。 这 一 结 果 和 目 前 国 内 外 对 TiO 2 光催化性能的研究报道一致， 显示有氧条件下， TiO 2 不具有可见光响应性能， 因而不能 降 解 甲 基 橙 ； 只 有 在 同 时 满 足 可 见 光 照 射 以 及 厌 氧 条 件 的 处 理 组 中， 甲 基 橙 才 能 够 被 显 著 脱 色 降 解。 这 说 明 TiO 2 可 以 在
20、无 氧 条 件 下， 可 以 利 用 可 见 光 激 发， 并 将 溶 于 甲 醇 溶 剂 中 的 甲基橙降解。 0018 图 2为对图 1实验中样品定期取样并分析甲基橙的残留率随时间的变化曲线 可 以 看 出 除 了 厌 氧 处 理 组 （NC） 在 12 h 可 以 将 甲 基 橙 进 行 可 见 光 催 化 降 解， 降 解 效 率 达到 70%， 而有氧对照组 （OC） 和空白对照组 （CK） 中甲基橙浓度基本上没有显著变化。综合 以上可以说明 TiO 2 可以在可见光下对甲基橙进行厌氧降解， 有效拓展了 TiO 2 纳米材料在环 境污染修复中的应用范围。 说 明 书CN 103877694 A 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图CN 103877694 A
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